1. A salétromossav (nitrit) kimutatása

Teljes szövegű keresés

1. A salétromossav (nitrit) kimutatása
Azzal, hogy Ilosvay alapvető dolgozatának első fejezetébe a salétromossav kimutatására vonatkozó eredményeit vette fel, mutatja, hogy ezt érezte a legjelentősebb eredményének, s az utókor is úgy méltányolja, hogy Griess megfigyelését jelentékenyen ő fejlesztette tovább.
Peter Griess 1879-ben közölte azokat a megfigyeléseit, amely szerint szulfanilsav és az α-naftilamin salétromossavval színes vegyületté alakul. Ez a reakció specifikus, sem a salétromsav, sem az ózon, sem a hidrogén-peroxid nem adja ezt a reakciót.
Többen kísérleteztek azzal, hogy ennek a reakciónak érzékenységét növeljék. Ilosvay mindezeket megismételve, más oldószerrel vagy más aminszármazékkal is próbálkozott. Abból a megfigyelésből kiindulva, hogy az ecetsav az aromás vegyületek kitűnő oldószere, ezzel is kísérletezett, és azt olyan közegnek találta, amelyben a „Griess-féle kémhatás hidegen és melegen is egyaránt elég gyorsan végbemegy. A sulfanilsavat és a naftil-amint híg ecetsavban oldván, ha a salétromossav nem volt több, mint egy billiomod rész, hidegen öt-hat, melegen egy perc múlva már kétségtelenül felismerhető kémhatást” talált.
„Vizsgálatkor körülbelül 20 kc (ml) oldatot elegyítek kevés, egy-két kc sulfanilsavoldattal,… azután az elegyet 70–80 fokra felmelegítvén beleöntöm a naphtylaminoldatot” – így összesíti Ilosvay a reakció lényegét.
Ilosvay szerepe, mint az eddigiekből kitűnik, a Griess-féle reakció legideálisabb módjának megtalálása volt. Az ecetsavas oldatok alkalmazása nemcsak gyorsabbá teszi a kémlést, hanem sokkal erősebb színt lehet ezáltal nyerni.
Első közleményében Ilosvay azt mondotta, hogy ezt a reakciót „színösszehasonlítás útján a salétromossav mennyiségi meghatározására használni nem lehet”, mert csak közelítő tájékoztatást ad.
Az irodalomban talált nitritmeghatározási módszereket végigpróbálva, végül visszatért az általa finomított Griess-féle eljáráshoz. Úttörő jelentőségű eredményeiről a Magyar Tudományos Akadémián 1892. június 20-án és december 12-én (két részletben) elmondott levelező tagi székfoglaló beszédében számolt be.
Ebben visszavonta a régebbi megállapítását a Griess-féle reakció kvantitatív célokra való alkalmatlanságáról. Bebizonyította, hogy ezzel a módszerrel azt a rendkívül kis mennyiségű nitritet is ki lehet mutatni, amely a hidrogén vagy a faszén égése közben keletkezik. Vizsgálatai szerint ha 1 kg hidrogén ég el, 0,1621 g, ha 1 kg faszén ég el, 0,83 g nitrogén alakul át salétromossavvá, salétromsavvá vagy ammóniává. Ha a faszenet előzőleg kihevítette, 0,03 g nitrogén alakul salétromossavvá és salétromsavvá. Ez esetben olyan kevés ammónia keletkezik, hogy biztosan alig vehető számba.
A nitrit meghatározása közben Gallenkamp- és Wolf-féle koloriméterekkel dolgozott. 352 milliószoros hígításban a salétromossavat a GriessIlosvay-féle reagenssel ki tudta mutatni. A két reagens anyag ecetsavas oldatát csak közvetlenül a reakció előtt keverte össze, nehogy a levegőből salétromossavat vehessenek fel.
„Ha szabatosan kalibrált mérőedényekkel dolgozunk, bámulatos pontossággal dolgozhatunk, s félszázalék leolvasási hibát sem lehet elkövetni” – mondja – és ezt ma is így tartjuk. A nitrit minőségi és mennyiségi kimutatására pontosabb és érzékenyebb reakciót ma sem ismerünk. A legmodernebb analitikai könyvek szerte a világon általában ezt az eljárást ismertetik, de azt már nem mondhatjuk, hogy egységesek lennének abban, hogy ezt az eljárást kinek a nevéhez fűzik. Van aki Griesst, van aki Ilosvayt, van aki egyiket sem nevezi meg.
A tudománytörténet igazságának legjobban a Griess–Ilosvay-reagens elnevezés felel meg. Ilyen formában használta Erdey László is sok kiadásban megjelent analitikai könyveiben.

 

 

A témában további forrásokat talál az Arcanum Digitális Tudománytárban

ÉRDEKEL A TÖBBI TALÁLAT